熱分析装置・GC-IRセル

[CDSの装置でお持ちのGC(GCMS)の用途が拡がります]

プラスチック コーティング材 ゴム 接着剤

石油製品 塗料 消費財 電子部品 法医学 環境分析

 

(ブリルセル装着時)熱分解物質のFTIR測定

熱分解装置 CDS5000
モデル5000

GC/MSのインジェクションポートに直接マウントするベーシックモデルです。

ブリルセルと組み合わせて使うことでGC-IR測定ができます。

GC直接マウント式熱分解装置 モデル5000

  • フィラメント温度:1℃ずつ1400℃まで設定可能
  • 昇温速度:0.01秒から999.99秒まで、
    あるいは0.01分から999.99分まで設定可能
  • 昇温速度: 0.01℃/ミリ秒から20.00℃/ミリ秒まで、0.01/秒から999.99℃/秒まで、
    または0.01/分から999.99℃/分まで設定可能
  • インターフェース温度:1℃ずつ350℃まで設定可能
  • 昇温時間:0.01分から999.99分まで設定可能
  • 昇温速度:恒温モデルにつき昇温速度設定不可
  • ドライモード:ユーザー設定可能
  • 洗浄モード:ユーザー設定可能
  • 連続分析:GC/MSスタートを含む8つの方法まで設定可能

Brillセル GC-IRインターフェース
FT-IR用熱分解ブリルセル

パイロプローブで熱分解させた成分をFT-IRで分析できます。

FT-IR用 熱分解ブリルセル

[主な仕様]

セル材質:SUS製。ヒーター付き。

セル窓サイズ:φ25.4mm×2mm(3mm、4mmサイズもあります)

セル窓材質:ZnSeもしくはKBrをご指定ください。

パージライン:独立系統。流量計とバルブ付き。


  • CDS Analyticalのブリルセルと熱分解パイロプローブを使うことで固形物を熱分解させてFT-IR分析にかけることができます。 ブリルセルは標準的なFT-IR装置の試料室に設置できるように設計されており、熱分解パイロプローブのフィラメントを光路上に設置してすぐにIRスペクトルをとることができます。
  • 試料はリボンフィラメントの表面に設置するかコイルフィラメント用石英ボートの中に充填します。
    フィラメントが光路の真下にあるため、試料を急速に熱分解させて単一のスペクトルを採ったり、ゆっくり熱分解させて様々な温度においてスペクトルを採ったりすることができます。
  • ブリルセルはベースプレートに付けて他のFT-IRと同様にFT-IRの試料室に装着します。
    ここで試料を挿入しやすくするために熱分解パイロプローブのロッド穴のついた特別仕様の試料室カバーが必要になります。このカバーによりFT-IR試料室の気密度を下げることなくブリルセルを使うことができます。
  • セル自体にもパージと流量コントロールは必要ですが、これはバルブの開閉により行います。流量をコントロールして測定間でセルをパージしたり、長い測定中に常にパージしたり、ブリルセルに不活性ガスである窒素でなく空気を導入したりします。
  • 熱分解FT-IRは熱分解GC分析または熱分解MS分析で得られたデータの確認、試料の迅速な定性、ポリマー物質の品質分析、不透明・充填・複合体物質に関するIR情報の取得、光路中のサンプリングによる熱分解プロセスの研究、と様々な用途に応用できます。
  • 熱分解プローブをそれぞれのインターフェースに差し替えるだけで簡単にGC、MS、FT-IR間を転用できます。

FT-IRに接続時

熱分解装置 CDS5150
モデル5150

モデル5000はGC/MSインジェクションに直接マウントするタイプでインターフェース(パイロプローブ差込口)は昇温できませんが、モデル5150ではインターフェースを本体側に設置している細かい温度制御が可能になり昇温設定できます。熱分解後のサンプルの輸送する配管材質には不活性なSilcosteelを使用しています。

5150は5000の機能に加え以下の機能が追加されています

  • インターフェイスタイプ:低分子量側プログラム可能
  • インターフェイス温度:1℃刻みで最高350℃まで設定可能
  • インターフェース温度速度:1℃/min から100℃/minまで設定可能
  • GCへの接続:Silcosteel管を通じて加熱したままサンプルをGCに導入
  • バルブオーブン:1℃刻みで最高350℃まで設定可能
  • 輸送管:1℃刻みで最高350℃まで設定可能

熱分解装置のアプリケーション

法医学

法医学分野での熱分解分析手法の応用は長い実績があります。チューインクガム・ゴム・車から剥がれたプラスチック部品、医薬品、血液の血痕等、これまで様々な試料が熱分解技術によって研究されてきました。特に、車から剥がれた塗料片の分析が良く知られており、試料および熱分解パイログラムのデータが十分に蓄積されています。

自動車は仕上げまでに何層にも分かれて塗装されます。各層を選択的に採取して材質を分析するかわりに、非破壊で熱分解により分析することができます。熱分解のよいところは塗料の材料から無機材料は残したまま有機材料だけを分析装置に導入できることです。なぜなら塗装やコーティング材料として使われるポリマーはアクリル、ウレタン、スチレン、エポキシ等で構成されており、熱分解パイログラムも特有のものになるからです。構成している物質を全て特定する必要はありませんが、他の塗料のパイログラムと比較するために使います。

塗料材料の熱分解パイログラムの比較。試料Aと試料Bは同一。試料Cは違う。
塗料材料の熱分解パイログラムの比較。試料Aと試料Bは同一。試料Cは違う。

右図は3つの塗料材料の熱分解パイログラムの比較です。3つとも一見同じような形に見えますが、よく見ると第2、第3の大きなピークの高さが異なっています。これから、試料Aと試料Bは同一の材料、Cは異なる材料であることがわかります。

[合成および天然繊維]

洋服は絹や羊毛など淡白質でできた天然ポリマー、綿などのセルロース、ナイロン・ポリエステルなど合成繊維から、あるいは天然・合成繊維が混紡されてできています。これらのポリマーは化学的に異なる構造をしていますので、熱分解パイログラムも特有なものが生成され現在データとして使用されています。下の図S-1はその約50%がグリシンで構成されるフィブロイン《繊維状の硬蛋白質》でできた絹のパイログラムです。

絹の熱分解パイログラム(675℃10秒で熱分解) 
S-1 絹の熱分解パイログラム(675℃10秒で熱分解) 

図S-2は、炭素数6のジアミンと炭素数12のジカルボン酸から構成されるポリアミドナイロン6/12の熱分解パイログラムです。絹もナイロンもポリアミドですが、化学的性質が違うため熱分解GCMSで分析すると比較的容易に違いがわかります。同様の分析手法をナイロンでできた物質の違い、例えば絹と羊毛を識別するために使います。

ナイロン6_12の熱分解パイログラム(800℃10秒で熱分解)
S-2 ナイロン6_12の熱分解パイログラム(800℃10秒で熱分解)

上記アプリケーションについての記述はCDSの開発責任者THOMAS P. WANPLER氏の著作、"Applied Pyrolysis Handbook" CPS Pressからの引用を同社の許可を得て翻訳・要約したものを掲載しています。
氏の著作を原文でご購入されたい方は価格を弊社までお問い合わせください。

熱分解GCMS分析に関するアプリケーションシート

English Japanese